根据《兽药管理条例》规定,其中紫外检测器的

2019-09-30 00:39栏目:www.4166.com
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为落到实处《中国条件爱慕法》和《中国水污染防治法》,爱慕情形,保险人体符合规律,标准水中烷基酚类化合物的测定方法,制订本专门的学问。 本规范适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙酮、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准标准性援用文件: 《HJ/T 91 地球表面水和污水监测本领标准》、《HJ/T 164 地下水情形监测能力专门的学业》、《HJ/T 493 水质采集样品 样品的保存和保管手艺规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在酸性条件下,用固相萃取格局丰盛、净化,二氯甲基洗脱,浓缩后,用富含荧光检验器或紫外检查评定器的高速液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。 仪器和装置: 液相色谱仪:配备紫外检查评定器或荧光检查实验器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或别的属性临近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或任何属性拾壹分的减少装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯庚烷和二邻加氢苯苯共聚物,或另外等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自行,流速可调治将养。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样品瓶:500 ml,细口威尼斯红玻璃瓶,配玻璃塞恐怕聚四氟十七烷盖子。使用前用 20 ml 环己酮清洗4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或然选择洗瓶机洗涤,防止使用表面活性剂类洗濯剂。 样品收罗与封存: 依照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的有关规定实行水样搜聚和保留。如接纳电动采集样品设备,必得保障该设备任何部件不吸附指标物。 用采样瓶搜集水样,加泛酸溶液调治水样 pH 至 1~2,水样应充满样品瓶并打字与印刷密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取达成,30 d 内完元素析。 每一次采集样品进程中,需同一时候收罗全程序空白样品,并用与事实上样品同样的不二秘籍保留,剖判。 标准曲线的树立: 移取一定量的烷基酚类化合物规范使用液,用氯化氰配制作而成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、3000 μg/L 等最少 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考察浓度,在那之中紫外检查评定器的专门的学问曲线范围是 100 μg/L ~3000 μg/L,荧光检查测量检验器的科班曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),依据液相色谱参照他事他说加以考察标准,由低浓度到高浓度依次对标准种类溶液进样深入分析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别创设紫外检查实验器和荧光检验器的规范曲线。

文摘:林业农村部通告 第169号 依照《兽用药管理条例》规定,农业农村部组织制定了《兽用药中私行增添药物飞速筛查法......

种植业农村部通知 第169号

依赖《兽用药管理条例》规定,种植业农村部组织制定了《兽用药中国和南美洲法增添药物飞速筛查法》并透露,自揭橥之日起进行。

附属类小部件:兽用药中国和澳洲法加多药物快速筛查法

兽用药中私行增加药物快捷筛查法

1.1 本方法适用于兽用药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列违规增加药物的筛查。

1.2 用于紫外光谱图库之外的全部紫外摄取的不法增多药物的筛查时,需举行空白试验和检查测试限测定,并测定对照品溶液的紫外线光谱图。

照高效液相色谱法测定。

2.1 超快捷液相色谱—双极型晶体管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用十一烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 µm,2.1×100mm);以水-1mol/L乙酸铵溶液(取过氧乙酸铵77g,加水至1000ml,用乙酸调度pH值至5.0)为流动相A,甲醛-1mol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表张开梯度洗脱;流速0.45ml/min;双极型晶体管阵列车检查测器,收罗波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

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中草药材固体制剂 取50mg,加甲缩醛10ml,超声管理10分钟;

中药材液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

化药液体制剂 取20µl,加甲醛10ml,摇匀;

别的化药制剂 取50mg,加甲醛10ml,超声管理约10分钟,用甲醇稀释成含有效成分50µg~100µg /ml的溶液。

对照品溶液的配制 用甲醛制作而成50 ~100µg /ml的溶液,溶解性差的对照品,可加少量乙酰胆碱或氢氧化钾溶液,使其溶解。

测定法 取供试品溶液2 µl流入液相色谱仪,同不时候记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中比较光谱图最大吸收波长和图纸的比对,明确供试品中是或不是含有相应不合法增添药物。

可依附实验结果调度进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征分明。

六头光谱图无鲜明反差,判为嫌疑中性(neuter gender)结果。

筛查结果呈疑忌中性(neuter gender)的样品,需按林业农村部发表的不法增添检查办法标准进一步查实。

2.2 液相色谱—电子二极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用乙炔基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水一千ml,加三乙胺0.5ml,用饱和氢氧化钠溶液调pH值至7.0)∶二乙二醇为流动相;流速1.0ml/min;二极管阵列车检查测器,搜聚波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,别的同2.1。

4166am下载,2.3 液相色谱—晶体三极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用苯乙烯基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima T3,5µm,4.6×250mm);0.2%乙酸溶液∶氯化铁为流动相;流速1.0ml/min;二极管阵列检查评定器,搜聚波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,其余同2.1。

2.4 液相色谱—晶体三极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用环丁烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水一千ml,用三乙胺调度pH值至3.0±0.1,加氯化亚铁53ml,摇匀)为流动相A,正丁腈为流动相B,乙醛为流动相C,按下表展开梯度洗脱;流速1.0ml/min;双极型晶体管阵列检验器,搜集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

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供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其余同2.1。

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